1,4-Phtalaldehida

Tambahkan 6,0 g natrium sulfida, 2,7 g bubuk belerang, 5 g natrium hidroksida dan 60 ml air ke dalam labu leher tiga 250 ml dengan kondensor refluks dan alat pengaduk, dan naikkan suhu hingga 80 ℃ sambil diaduk.Serbuk belerang Kuning larut, dan larutan berubah menjadi merah.Setelah refluks selama 1 jam, diperoleh larutan natrium polisulfida berwarna merah tua.

Tambahkan 13,7 g p-nitrotoluena, 80 ml etanol industri, 0,279 g N, N-dimetilformamida dan 2,0 g urea ke dalam labu leher tiga 250 ml dengan corong tetes, pendingin refluk dan alat pengaduk, panaskan dan aduk untuk melarutkan p-nitrotoluene untuk mendapatkan larutan kuning muda.Ketika suhu secara bertahap dinaikkan menjadi 80 ℃ dan dijaga konstan, larutan natrium polisulfida yang disiapkan pada langkah di atas turun, dan larutan dengan cepat berubah menjadi biru, kemudian berubah menjadi hijau tua menjadi coklat tua, dan akhirnya berubah menjadi coklat kemerahan.Itu dijatuhkan dalam 1,5-2,0 jam, dan kemudian disimpan pada 80 ℃ untuk reaksi refluks selama 2 jam.Distilasi uap dilakukan dengan cepat.Pada saat distilasi yang sama, 100 ml air ditambahkan, 150 ml destilat dikumpulkan, dan nilai pH 7. Cairan sisa didinginkan dengan es dengan cepat untuk mengendapkan kristal kuning muda, yang diekstraksi dengan eter (30 ml × 5 ), diuapkan dan dikeringkan untuk mendapatkan padatan kuning p-aminobenzaldehida.

Tambahkan 5,89 paraformaldehida, 13,2 g hidroksilamin hidroklorida dan 85 ml air ke dalam labu leher tiga 250 ml, panaskan dan aduk agar semuanya larut untuk mendapatkan larutan yang tidak berwarna, kemudian tambahkan 25,5 g natrium asetat hidrat, pertahankan suhu pada 80 ℃ dan refluks selama 15 menit untuk mendapatkan formaldehida oksim (10%) larutan tidak berwarna.

Dalam gelas kimia 50 ml, tambahkan 3,5 g p-aminobenzaldehida, 10 ml air, teteskan 5 ml asam klorida pekat, dan aduk terus.Zat kuning muda berubah menjadi hitam dengan cepat dan larut terus menerus.Dapat dipanaskan dengan benar (di bawah 6 ℃) untuk melarutkan semuanya.Dinginkan dalam penangas garam es, dan suhu turun hingga di bawah 5 ℃.Pada saat ini, p-aminobenzaldehida hidroklorida mengendap sebagai partikel halus, dan larutan menjadi pasta.Di bawah pengadukan, 5-10 ℃ 5 ml larutan natrium nitrit diteteskan dalam waktu 20 menit, dan pengadukan dilanjutkan selama sekitar 20 menit.Larutan natrium asetat 40% digunakan untuk mengatur kertas tes merah Kongo menjadi netral untuk mendapatkan larutan garam diazonium.

Larutkan 0,7 g kristal tembaga sulfat, 0,2 g natrium sulfit dan 1,6 g natrium asetat hidrat ke dalam larutan oksim formaldehida 10%, dan larutan menjadi hijau.Setelah menetes, pertahankan suhu rendah selama 30 menit untuk mendapatkan larutan abu-abu, tambahkan 30 ml asam klorida pekat, naikkan suhu hingga 100 ℃, refluks selama 1 jam, larutan tampak jingga, distilasi uap, dapatkan padatan putih agak kuning, saring dan keringkan untuk mendapatkan produk kasar p-benzaldehida.Produk direkristalisasi dengan pelarut campuran 1:1 alkohol dan air.